标准粒子证书介绍

关键词：标准物质；标准粒子；溯源性；SI/NIST;不确定度

根据国际标准化组织(ISO)标准物质委员会(REMCO)规定，成为有证标准物质的一个重要前提就是在发放的每个标准物质单元中都随附一份证书。证书内容应包括：Ⅰ溯源性；Ⅱ文件的标题；Ⅲ物质的名称；Ⅳ物质的描述；Ⅴ认定值及其不确定度；Ⅵ测量不确定度；Ⅶ均匀性水平；Ⅷ认定日期；Ⅸ标准物质代码和批号；Ⅹ认定人员的签名或姓名；ⅰ认定机构的名称和地址；ⅱ正确使用标准物质的指导；ⅲ标准物质用途；ⅳ有关安全方面的信息；ⅴ来自独立实验室或方法的值；ⅵ稳定性信息；ⅶ其他信息；（标准粒子属于颗粒类标准物质）

下面我们以德国标粒品牌AM(Applied Microspheres)粒度标准粒子的标粒证书为例来做详细介绍。

1. 基础信息

Certificate of Traceability（溯源证书，即证书文件标题）、Product Identification Number（PIN，产品识别号，通常成为货号）、Applied Microspheres（AM实验室，即认证机构）、NanoStandardTM—10000serise（纳米标粒TM—10000系列，即物质名称）；

图1：AM标粒证书中的基础信息

2. 溯源性

计量报告

AM标粒产品的认证平均直径是通过验证的粒径分析仪校准的，包括电阻法(ESZ)，光子相关光谱法(PCS)，差速离心沉降法(DCS)和单颗粒光学传感技术(SPOS)仪器。

透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜(OM)成像技术应用于校准NIST标准参考材料和丹麦国家计量研究所(DFM)认证的参考材料。

原子力显微镜(AFM)由DFM在DANAK认证号-255下进行，遵循DS/EN ISO/IEC 17025。DANAK(丹麦认可和计量基金会)是相互承认校准证书的EA多边协定和ILAC多边协定的签署国之一。

本校准证书符合国际最高计量标准,AM的纳米标粒可追溯至国际单位制(SI)。

不确定度根据ISO/IEC指南98-3:2008 (GUM:1995)和EA-4/02进行估计。扩展的不确定度计算时，覆盖系数（置信度）为95% (k = 2)。

图4：AM的计量报告

3. 标粒相关参数

图5：标称粒径、认证的平均粒径（实际颗粒平均粒径）、扩展不确定度（K=2时）、相对标准偏差（CV值）、固含量

图6：粒径分布谱图

图7：产品识别号(PIN)、化学名称（聚合颗粒悬浮液）、主要化学组成(PSDVB)、产品批号、包装批号、生产及有效日期

图8：标称密度、折射指数（25摄氏度下为1.59）

4. 签字和认证机构的名称地址

图9：认定人员的签名或姓名以及认定机构的名称和地址

5. 使用说明

（1）使用处理：为了使该粒径标准达到最佳性能，务必保证颗粒分布的均匀性。为了分散颗粒，可以轻轻地将瓶子翻转几次，直到看不到沉淀物。不要猛摇，避免产生气泡! 可以将瓶子放入超声波浴中30秒。使用前先处理掉第一滴，避免污染。

图10：AM的使用处理说明

（2）安全事项：这些产品尽量由训练有素的人员使用。避免吸入，建议在通风良好的环境中使用。如果本产品雾化，请佩戴合适的过滤式呼吸器。避免摄入，使用后要洗手。如果皮肤接触，请使用充足的水清洗。如果意外摄入或吸入，立即就医。

图11：AM的安全事项说明

（3）存储和废物处理：将瓶子竖直放置，不使用时保持良好密封。不要触摸滴管尖端，防止接触任何化学物质。避免污染，避免阳光直射。储存温度尽量在4-30°C。不要冷冻粒子。废物处理：蒸发液相、放入处理瓶中或者干燥的内容物，和一般实验室废物处理一样。

图13：AM的存储和废物处理说明

（4）误差说明与保修：本产品只能由经过培训的专业操作人员在实验室条件下使用。不正确的使用和处理会导致错误的测量结果或不可靠的数据，在这种情况下，认证的属性可能会丢失。偏离推荐的储存条件或操作说明会降低稳定性。对测量数据的分析以及对特定应用程序的适用性的确定是用户的责任。制造商的保证仅限于更换有缺陷的产品，如果事先授权，在交货后60天内退回。

图14：AM的误差与维修说明