AccuSizer® A7000 AD多功能自动计数粒度仪

型号AccuSizer®A7000 AD
检测范围0.5 - 400μm
计数浓度109个/ml

AcuSizer® A7000 AD全自动计数粒度仪具有高灵敏度,高分辨率,高达1024数据通道的特点。其在A7000 SIS液体颗粒计数器的基础上增设了自动稀释模块,在检测液体中的颗粒数量的同时精确测量颗粒的粒度及粒度分布,结合全新一代AccuSizer软件的强大分析功能,通过真实精细的分布结果,广泛服务于医药原料药、混悬剂、微球、造影剂微泡)、半导体研磨液(CMP Slurry)、墨水、电池正负极材料等领域 。

AcuSizer A7000 AD
多功能自动计数粒度仪

检测范围: 0.5μm - 400μm

样品浓度: 109个/ml

采用自动稀释模式,可以有效将高浓度样品快速稀释至合适浓度并进行检测。针对易沉降颗粒,采用meter pump抽样模式,优先识别更大颗粒,确保检测准确,完整可靠。

应用: 医药原料药、混悬剂、微球、造影剂微泡)、SiC金刚石研磨液,墨水、3D打印材料,电池浆料等。

工作模式

自动稀释
Automatic dilution

传统的单颗粒传感技术在样品浓度过高的情况下会出现“重合限” 问题。Entegris(PSS)专为高浓度样本的检测开发出专利的自动稀释系统(专利号US4794806/EP0278520B1/US6211956/JP2016065874A),该方法可将超高浓度样品稀释至目标浓度,减少人工稀释的试错成本、时间成本和误差。计算机系统根据稀释因子自动还原样品的原始颗粒浓度,解决了高浓度样品的检测难题。时至今日,Entegris(PSS)独有的单颗粒光学传感技术(SPOS),在医药、半导体、新材料等新兴领域发挥了独特的作用。

自动稀释原理图

产品优势

模块化设计

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①进样器: 全自动进样系统,测样过程安全、简单、快捷配备不同型号的注射器,拆卸方便。

②主机: 1024通道计算实现仪器的高分辨率、高灵敏度。

③传感器: 独立安装,方便拆卸,既有利于维护维修,也便于更换其他型号传感器。

④有机相配件: A7000 AD即适合水相,也适合有机相,只需更换有机相配件。

原生高浓度设计

A7000/A9000系列颗粒计数器专为高浓度样本的检测提供解决方案。其独特的设计理念特别适合高浓度样本,搭配自动稀释模块更是可以检测浓度高达1012#/mL的样本。

A7000/A9000 系列颗粒计数器(分别对应LE\FX\FXnano传感器)测试数据结果汇总

A7000 APS结果图(LE传感器)
浓度高达:3.72E+007颗/mL

A9000 FX结果图(FX传感器)
浓度高达:4.80E+008颗/mL

A9000 FX nano结果图(FX nano传感器)
浓度高达:3.15E+008颗/mL

计数效率高
High counting efficiency

颗粒计数器的计数效率主要体现在两个指标上:单位时间内可计数的总数和重复性(统计学意义)A7000系列颗粒计数器可以在短时间内快速计数大量粒子,其优秀的硬件和软件设计为数据的准确性提供了有利保障。

A7000 AD 测试3次数据结果汇总表


测试得到的样品浓度(单位:颗/mL)
第一次测试173692393247
第二次测试172860278185
第三次测试176390270597
RSD1.06%

A7000 AD 测试3次数据谱图结果汇总

从测试结果数据看,使用A7000 AD测试的亚微米标准粒子,其样品浓度约为174314313676颗/mL,样品浓度三次测试结果的RSD为1.06%。充分说明了A7000 AD在测试高浓度样本时结果真实有效。

兼容水相有机相

可兼容水相有机相,适应多样化的样品检测。

检测原理

单颗粒光学传感技术
Single Particle Optical(SPOS)

传统的粒度表征的方式是用激光衍射法来获得粒度体积径分布。其优点是检测方便,干法湿法都能测试,数据结果容易辨读,如D10,D50,D90。但由于其理论的理想化假设,如米氏散射理论和夫琅禾费衍射理论都将颗粒假定为非常标准的圆形且计算中采用的物理光学参数都非常精确,这就导致了在实际应用中产生了一系列的问题,如不同厂家的仪器测试的结果不统一;即使同样的样品,同样的仪器在不同时期不同的人操作也会产生差异;对不同大小的粒径分辨率不足等。

AccuSizer® 系列仪器使用单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing, SPOS),对大量粒子样本进行粒径测试并计数,一次检测一个颗粒,来构建真正的粒度分布(PSD),不仅可以得到高分辨率传统的体积分布结果,也可以得到量化的数量分布结果。其前所未有地将样品中颗粒的数量和大小进行了量化,可以很轻松地将样品中的个别大颗粒检测出来,对尾端粒子的高分辨率和灵敏性为产品的均一稳定性研究提供了强有力的武器。

粒子通过光感区域的时候阻碍了一部分入射光,引起到达检测器的光强降低,此信号的衰减幅度理论上与粒子的横截面成比例关系。在光阻法仪器中,将光强信号转换成电信号,具体表现为电压值,不同粒径大小的粒子产生的电压值不同。根据对应关系,就可以建立标准粒子和粒径大小的校准曲线。这是传统的光阻法(也称为光消减法,Light Extinction or Light obscuration)检测粒径的原理。传统光阻法的范围下限一般到1.5µm。

单颗粒光学传感技术(SPOS)原理图

Entegris(PSS)的SPOS技术结合了光阻效应和光散理论,将颗粒计数的下限下探到0.5µm。这不仅迎合了更严苛的质量要求,也助力于精密制造对环境杂质的高标要求。多达512个数据通道使数据辨析清晰可见。

如下图所示,所用样品为经过400目(37μm)筛的标准粒子。理论上超过37微米的应该没有或者极少。红色为激光衍射(Laser Diffraction)弗朗和费理论(Frannhofer)的测试结果,绿色为SPOS设备测试结果。

SPOS测试结果显示在35μm以上没有颗粒,而LD显示即使300μm也有颗粒存在。原因在于粒度检测的整体理论(Ensemble method)是模拟计算的结果,此类理论揭示的是自然界中实际呈现的正态分布现象。

技术优势

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相邻颗粒大小的能力。Entegris(PSS)的SPOS技术可以提供多达1024个数据通道。得益于此,在检测量程范围内,可对粒径大小进行更加精细的划分,可达到0.01μm精度的超高分辨率。展现出更真实的颗粒分布情况,为研发和质控提供更精确的数据,为研发保驾护航。
如右图所示,为0.8μm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm混合标粒所得到的结果。5个主峰清晰可见。

图3-3 超高分辨率

多通道的优势
512 Channel

如下图所示,这是0.8μm、2μm、5μm的混合标粒在8通道,16通道,512通道下不同的图谱。可以看到,在8通道下只有一个峰,粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之间。在16通道下,可以看到2个峰,一个峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之间,另外一个峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之间。切换到512通道,可以明显看到3个主峰,分别是0.8μm、2μm和5μm。
在低通道的模式下,由于数据不够精确,容易导致误判。通道数变多,能够更准确反映出样品的真实情况。

8通道

16通道

512通道

10PPT等级的超高灵敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

灵敏度高达10PPT级别,紧紧抓住纳米颗粒分布的“小尾巴”,哪怕只有痕量的颗粒通过传感器,也可以精准检测出来。在实际的生产和研发中,往往是极少数的颗粒决定了整个体系的质量和稳定性,如半导 体CMP制程所用研磨液(Slurny)、注射用乳剂中大乳粒(>5um,PFAT5)等。高灵敏度的传感器,才能确保检测结果更接近真实结果,助力于找到问题的真正根源和“罪魁祸首”。

A7000系列单颗粒光学传感技术(SPOS)检测结果VS激光衍射仪(LD)检测结果

左图为使用SPOS技术测得的粒度分布图谱,右图为使用激光衍射法(LD)技术测得的粒度分布图谱。左图为3.41微升的1微米PSL标粒分散于250毫升氧化硅中的PSD图谱,右上图为177微升同样的标粒分散于同体积氧化硅,右下图为360微升同样的标粒分散于4.3mL的氧化硅中。
由图谱可以看出:尽管将浓度提高52倍(如右上图所示),LD不能将不同组分进行区分;将浓度提高约6000倍(如右下图所示),方能看出有尾端大粒子存在。这充分说明SPOS技术比LD的灵敏度显著提升约6000倍。

Accusizer工作站

AccuSizer® 工作站具备仪器控制、数据采集、数理统计分析、出具报告以及权限管理、用户管理、数据安全性、审计追踪和电子签名等功能。

权限管理 | Authority management

内置22种子权限管理,灵活设置,便于更细致化管理,满足CSV计算机系统验证。

1.用户管理
2.允许编辑测样方法
3.数据库管理
4.链接驱动
4.允许用户用仪器测量样品
5.对主机中固件更新(工程师权限)
6.密码权限设置
7.可看、输出、更改数据自动备份位置
8.更改重新计算测试数据
9.导入曲线
10.曲线校准(不对用户开放)
11.增加减少报告模板
12.允许打印或导出报告
13.删除测样数据(仅软件界面看不到,数据库数据依然存在,并可还原)
14. 删除测样数据
15. 删除报告
16. 删除文件

报告格式 | Analysis Report

数据备份 | Data backup

可与Lims系统连用并按照固定时间点或间隔时长,自动备份到指定路径或上传到其他服务器,无需担心数据丢失。

审计追踪 | Audit trail

详实记录用户登录登出期间所有操作,可根据操作类型、时间、项目等类型实现快速查找,并支持日志导出打印功能。

内置标准和模板

全通道 VS 自定义通道

样品测试界面

仪器参数

型号A7000 AD
分析方法及原理基于光阻法的单颗粒光学传感技术
检测范围标准配置0.5 μm - 400 μm
样品类型水相
通道数量1024
自定义通道数量32
粒径准确性≥98%
流速范围60-120mL/min
最小进样量5µL
取样方式手动
取样环/
稀释方式自动稀释
样品极限浓度109个/mL
样品混合池50/100mL
稀释剂超纯水/有机溶剂
搅拌器
磁力搅拌模块
分析软件及操作系统
支持系统Windows 7 及以上此操作系统
实验室研发软件
符合21CFR Part11规范的法规分析软件
电源选项220-240VAC 50Hz 或 100-120VAC 60Hz
外形尺寸数据处理器:48cm*36cm*19cm
进样器:49cm*28cm*57cm
重量约41kg

注:以实际样品为准标配,随箱自带选配,单独购买