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摘要：该检定规程阐述了动态光散射法粒度分析仪的工作原理及计量要求，对于粒度检测的准确性、重复性及仪器温度的稳定性都做了相应的标准，并规定了仪器检定周期和样品制备的注意事项，对仪器的主要性能的技术指标进行了统一、合理、符合实际的规定。美国Particle Sizing Systems(PSS)公司提供的Nicomp 380系列产品测量范围广泛，测试结果准确，是一款完全符合检定规程和客户要求的商用化仪器。
关键词：动态光散射（DLS）、检定规程、Nicomp380、计量标准
背景
动态光散射粒度分析仪（DLS）是一种用于测量分散于液体中纳米/亚微米颗粒粒径及粒径分布的常规分析仪器，所适用的颗粒粒径范围从几纳米至大约1微米或至颗粒开始沉降时的粒径。该技术已广泛应用于生物制药、材料、航空航天、微电子、纺织工业、机械制造等众多领域，其测量结果的准确性关系上述领域的技术及产品发展。JJG1104-2015《动态光散射粒度分析仪检定规程》于2015年1月30日由国家质检总局发布并于2015年4月30日正式实施。该规程的制定对于开展仪器检定/校准， 保证仪器检测结果的准确可靠提供了可靠的技术依据和保障。
工作原理
当一束单色激光照射到被测样品，会在某一角度产生一定强度的散射光。由于悬浮颗粒受到液体分子无规则运动的撞击而做不规则的布朗运动，因此观察到的散射光强度也将不断地随时间起伏涨落。基于布朗运动的斯托克斯-爱因斯坦方程，当悬浮液温度和粘度已知时，通过分析这些散射光强度随时间涨落的函数即可计算得到颗粒的平均粒径（光强加权调和平均粒径）。以PSS公司的Nicomp 380系列产品为例：
PSS-Nicomp380 粒度仪
仪器简介
美国PSS粒度仪公司隶属美国Entegris公司，是世界上最早将动态光散射理论测量粒度进行商业化的公司之一。其生产的Nicomp 380纳米粒度分析仪采用超高灵敏度检测器，可配置自动稀释及自动进样模块，并可自由在Gaussian分布模式和Nicomp多峰分布模式中切换。其不仅可以给出传统的DLS系统Gauss分布的结果，更可以通过Nicomp多峰分布模式体现样品的真实情况。
测试优势
1.自带多项强大功能：可搭配不同功率光源；精确度高，最接近样品真实值；快速检测，可以追溯历史数据。
2.Nicomp多峰分布理论：前沿的Nicomp多峰技术，大大提高了动态光散射理论的分辨率和灵敏性。
3.380/HPLD大功率激光器：大功率的激光器可以对极小的粒子也能搜集到足够的散射信号，使得仪器能够得到极小粒子的粒径分布。
4.精确度、重复性高：完全满足JJG 1104-2015等多种检定规程，Chp、USP、EP、JP等多个药典法规的要求。
计量标准
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计量项目 |
通过标准 |
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粒径示值最大允许误差 |
±12% |
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粒径测量重复性 |
≤3% |
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温度示值最大允许误差 |
±0.5℃ |
粒径准确性
选择以下四种标准物质（1#、2#、3#和4#），每种重复测量6次，记录每次测量的平均粒径大小ⅹ，并计算六次的平均值，按下列公式分别计算粒径示值误差，取绝对值最大的为仪器粒径示值误差的检定结果。
粒径重复性
温度准确性
在仪器常用的温度设定范围内，选取高、中、低3个温度测量点，对于固定温度的仪器，选取该温度点作为测量点。将装有纯水的样品池插入到仪器测量室内， 并将数字温度计的传感器插入到样品池内。温度平衡3min以上后，记录温度计读数3次。之后设定另一个测量点，重复上述测量过程( 温度测量从低点开始)。分别求出相应点温度示值的平均值，按下列公式计算温度示值误差△t， 取绝对值最大的△t为温度示值误差的检定结果。
注意事项
在动态光散射法测量中，样品浓度被认为是影响其测量结果的主要因素之一。采用动态光散射法测量溶液中的颗粒粒径时，样品浓度应足够低，且颗粒不带电荷。但实际样品却并非如此。对于浓度较大、颗粒荷电的分散体系，由于测量系统内存在多重散射、颗粒间相互作用等因素的影响，Stokes-Einstein方程则不再准确，动态光散射粒度分析仪则会有一些局限性。
尽管目前许多商用仪器都采用了相关的技术手段，可避免多重散射对动态光散射粒度分析仪测量结果的影响，如采用背散射技术、移动测量池位置等减小光通过样品的光程、采用光子交叉相关技术等，但这些方法只是最大限度地避免了多重散射的影响，并不能彻底消除，且上述方法也存在一定的局限性。
因此在实际样品检测中，需开展相关实验或验证，以避免样品浓度对测量结果的影响，最大可能地消除多重散射和颗粒间相互作用的影响。通常，应在至少相差二倍范围内制备3种不同浓度的样品，分别测量3次，观察测量平均值与样品浓度的关系。随着浓度的递变，若测量结果无明显上升或下降趋势，则此范围为适宜的浓度范围。