AccuSizer® A9000 FXnano聚焦光束纳米颗粒计数器

型号AccuSizer® A9000 FXnnano
检测范围0.15-200μm
计数浓度1012个/ml

AccuSizer A9000 FXnano-AD纳米颗粒计数器具有高灵敏度,高分辨率,64个数据通道的特点。其在A7000系列颗粒计数器的基础上进行了核心技术升级。A7000系列最低可以检测到0.5μm的颗粒,最高浓度上限为10000颗/ml,超过此浓度,液体中粒子就会有重合现象,造成检测结果不准。A9000 FX系列开创新的解决问题的思路,使测量背景即使不太干净,也可以得到精确的结果,从而使得重合限不再是限制液体颗粒计数器的因素,从而实现对高达百万级高浓度的样本的检测。 相似于A7000的解决方案,A9000 FXnano引入了光散的信号,从而可以使检测的下限扩展到0.15μm(150nm)。

AccuSizer A9000纳米颗粒计数器在检测液体中的纳米级颗粒数量的同时精确测量颗粒的粒度及粒度分布,通过真实精细的分布结果,广泛服务于高端制程CMP研磨液、纳米气泡、过滤、高端墨水、新材料等领域。尤其在CMP Slurry(研磨液,抛光液)的大粒子(LPC)的控制中,扮演着独一无二的角色。

AcuSizer A9000 FXnano-AD
聚焦光束纳米颗粒计数器

检测范围:0.15μm - 200μm

样品浓度: 1012个/ml

采用光学聚焦技术,对纳米级别的微粒进行颗粒计数,加载自动稀释模块,对极高浓度样本进行检测,在半导体研磨液(Slurry)中大量采用。

应用: 高端制程CMP研磨液,纳米气泡,过滤等。

产品优势

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①进样器: 全自动进样系统,测样过程安全、简单、快捷配备不同型号的注射器,拆卸方便。

②主机: 多数据通道计算实现仪器的高分辨率、高灵敏度。

③传感器: 独立安装,方便拆卸,既有利于维护维修,也便于更换其他型号传感器。

④模块化设计: 大大增强维修的便宜性和预留将来升级维护的空间。

原生高浓度设计

A7000/A9000系列颗粒计数器专为高浓度样本的检测提供解决方案。其独特的设计理念特别适合高浓度样本,搭配自动稀释模块更是可以检测浓度高达1012#/mL的样本。

A7000/A9000 系列颗粒计数器(分别对应LE\FX\FXnano传感器)测试数据结果汇总

A7000 APS结果图(LE传感器)
浓度高达:3.72E+007颗/mL

A9000 FX结果图(FX传感器)
浓度高达:4.80E+008颗/mL

A9000 FX nano结果图(FX nano传感器)
浓度高达:3.15E+008颗/mL

计数效率高
High counting efficiency

颗粒计数器的计数效率主要体现在两个指标上: 单位时间内可计数的总数和重复性(统计学意义)A7000系列颗粒计数器可以在短时间内快速计数大量粒子,其优秀的硬件和软件设计为数据的准确性提供了有利保障。

A9000 FXnano 测试3次数据结果汇总表


测试得到的样品浓度(单位:颗/mL)
第一次测试3.15E+08
第二次测试2.89E+08
第三次测试2.85E+08
RSD5.50%

A9000 FXnano 测试3次数据谱图结果汇总

图片2.jpg

从测试结果数据看,使用A9000 FXnano测试的亚微米标准粒子,其样品浓度约为3.0E+08颗/mL,样品浓度三次测试结果的RSD为5.5%。充分说明了A9000FXnano在测试高浓度样本时结果真实有效。


主要应用

AccuSizer A9000系列(FX和FXnano)是一台全自动用于高浓度样本的纳米液体颗粒计数器,其适用的超高浓度样本浓度可以达到1×106个/ml。其主要用于如下领域:

CMP制程

高端墨水

乳剂

分散体

医药注射剂(蛋白注射液)

稳定性分析

研磨液(抛光液)

多聚物

纳米颗粒


检测原理

聚焦光束纳米计数技术
Focus Beam

传统的液体颗粒计数器,尤其是低下限到瑞利散射(Rayleigh’s Law)区的非常小的粒子,如果要探测到相应的信号,要解决的问题主要有两个:
问题1:光信号不足;问题2:如何聚焦到如此窄的粒径范围。
要想解决这个问题,理论上我们需要能量非常高的激光。但是在现实中,往往很难达到理论上的要求。由此,Entegris(PSS)的科学家研发出了FX系列(A9000系列)传感器。

聚焦光束计数技术(Focused Extinction)原理图

聚焦光束纳米技术(Focus Beam)原理图

激光光束垂直透过流动样品池,当颗粒经过光感区域时会形成遮挡,使得光信号强度衰减,光阻检测器检测到光强信号的变化。

聚焦的激光光束垂直透过流动样品池,当粒子自由通过样品池的光感区域时发生光散射,散射光将通过散射透镜聚焦在光散射检测器上,产生脉冲信号,检测器将脉冲信号转换成相对应的粒径大小。

AccuSizer A9000FX系列液体颗粒计数器采用创新的基于光阻法的聚焦光束纳米计数技术(Focus Beam),其在传统LE光阻传感器(Light Extinction)的单颗粒光学传感技术(SPOS)的基础上进行了改进和变革,解决了传统光阻法传感器对于液体浓度要求苛刻的限制,可检测的原液浓度高,配合稀释,可以检测更高浓度的样本。

A9000系列数据展示(一)

上图分别是在LG模式下测得的0.3μm,0.34μm,0.5μm,0.6μm的标粒混合样本后的结果。从图中可以看到,A9000 FXnano可以很轻松的将上述5中标粒区分开,而且能够给出颗粒的浓度(数量/mL)。

A9000系列数据展示(二)- 多通道

上图中可以看清晰看到,A9000 FXnano系列将不同大小的粒子的数量清晰明了的呈现出来了,而且通道划分得越小越细。

自动稀释
Automatic dilution

传统的单颗粒传感技术在样品浓度过高的情况下会出现“重合限” 问题。Entegris(PSS)专为高浓度样本的检测开发出专利的自动稀释,该方法可将超高浓度样品稀释至目标浓度,减少人工稀释的试错成本、时间成本和误差。计算机系统根据稀释因子自动还原样品的原始颗粒浓度,解决了高浓度样品的检测难题。时至今日,Entegris(PSS)独有的单颗粒光学传感技术(SPOS),在医药、半导体、新材料等新兴领域发挥了独特的作用。

自动稀释原理图


技术优势

0.01μm精度的超高分辨率
Ultra high resolution with 0.01μm accuracy

分辨率是指分辨相邻颗粒大小的能力。Entegris(PSS)的SPOS技术可以提供多达1024个数据通道。得益于此,在检测量程范围内,可对粒径大小进行更加精细的划分,可达到0.01μm精度的超高分辨率。展现出更真实的颗粒分布情况,为研发和质控提供更精确的数据,为研发保驾护航。
如右图所示,为0.8μm、1μm、2μm、5μm、10μm、20μm混合标粒所得到的结果。5个主峰清晰可见。

图3-3 超高分辨率

多通道的优势
512 Channel

如下图所示,这是0.8μm、2μm、5μm的混合标粒在8通道,16通道,512通道下不同的图谱。可以看到,在8通道下只有一个峰,粒子的大小介于0.6μm-2.2μm之间。在16通道下,可以看到2个峰,一个峰的粒子大小介于0.6μm-1.2μm之间,另外一个峰的粒子大小介于4.1μm-7.5μm之间。切换到512通道,可以明显看到3个主峰,分别是0.8μm、2μm和5μm。
在低通道的模式下,由于数据不够精确,容易导致误判。通道数变多,能够更准确反映出样品的真实情况。

8通道

16通道

512通道

10PPT等级的超高灵敏度
10PPT level ultra-high sensitivity

灵敏度高达10PPT级别,紧紧抓住纳米颗粒分布的“小尾巴”,哪怕只有痕量的颗粒通过传感器,也可以精准检测出来。在实际的生产和研发中,往往是极少数的颗粒决定了整个体系的质量和稳定性,如半导 体CMP制程所用研磨液(Slurny)、注射用乳剂中大乳粒(>5um,PFAT5)等。高灵敏度的传感器,才能确保检测结果更接近真实结果,助力于找到问题的真正根源和“罪魁祸首”。

A7000系列单颗粒光学传感技术(SPOS)检测结果VS激光衍射仪(LD)检测结果

左图为使用SPOS技术测得的粒度分布图谱,右图为使用激光衍射法(LD)技术测得的粒度分布图谱。左图为3.41微升的1微米PSL标粒分散于250毫升氧化硅中的PSD图谱,右上图为177微升同样的标粒分散于同体积氧化硅,右下图为360微升同样的标粒分散于4.3mL的氧化硅中。
由图谱可以看出:尽管将浓度提高52倍(如右上图所示),LD不能将不同组分进行区分;将浓度提高约6000倍(如右下图所示),方能看出有尾端大粒子存在。这充分说明SPOS技术比LD的灵敏度显著提升约6000倍。


仪器参数

型号A9000 FXnano-AD
分析方法及原理基于光阻法的可聚集光束原理+单颗粒光学传感技术
检测范围标准配置0.15μm - 200 μm
样品类型水相
通道数量64
自定义通道数量32
粒径准确性≥95%
流速范围15mL/min
最小进样量200µL
取样方式手动/自动
取样环标配:0.3mL/0.5mL/1mL/3mL
稀释方式自动稀释
样品极限浓度1012个/mL
样品混合池11.3mL
稀释剂超纯水
搅拌器
磁力搅拌模块
分析软件及操作系统
支持系统Windows 7 及以上此操作系统
实验室研发软件
符合21CFR Part11规范的法规分析软件/
电源选项220-240VAC 50Hz 或 100-120VAC 60Hz
外形尺寸数据处理器:48cm*36cm*19cm
进样器:49cm*28cm*57cm
重量约41kg

注:以实际样品为准标配,随箱自带选配,单独购买